ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΥ ΥΛΙΚΩΝ ΚΑΙ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

Ειδικού Υποβάθρου / Κορμού

- Κατανόηση των τεχνικών των ακτίνων –Χ και χρήση τους από τους φοιτητές αυτού του επιπέδου σε εφαρμογές. - Εξοικείωση με τις μεθόδους προετοιμασίας δειγμάτων κρυσταλλικής σκόνης. Χρήση οργάνων περίθλασης ακτίνων Χ. Απόκτηση εμπειρίας χρήσης των κρυσταλλογραφικών προγραμματάτων περίθλασης κρυσταλλικής σκόνης. Εφαρμογές των ανωτέρω στην ποιοτική και ποσοτική ανάλυση δειγμάτων. - Η διδακτική ενότητα της Ηλεκτρονικής μικροσκοπίας και το αντίστοιχο εργαστήριο είναι μια από τις τέσσερεις διδακτικές ενότητες που συνιστούν το μάθημα «Τεχνικές Χαρακτηρισμού Υλικών & Εργαστήριο». Μαθησιακός στόχος του μαθήματος είναι η εκπαίδευση των σπουδαστών του μεταπτυχιακού προγράμμοτος σπουδών «Φυσική και Τεχνολογία των Υλικών» σε μια από τις πλέον σύγχρονες τεχνικές χαρακτηρισμού και ανάλυσης της δομής και των ατελειών της δομής των υλικών από τη μικροσκοπική έως την ατομική κλίμακα διαστάσεων. Οι τεχνικές ηλεκτρονικής μικροσκοπίας που διδάσκονται επιπλέον καλύπτουν τις αναλυτικές τεχνικές μικροανάλυσης, όλες τις προηγμένες μεθόδους επεξεργασίας και προσομοίωσης των εικόνων καθώς και τις μεθόδους μοντελλοποίησης των δομών κι των ατελειών. - Στόχος του Εργαστηρίου είναι η εξοικείωση των σπουδαστών με τις προηγμένες τεχνικές της Μικροσκοπίας, τις δυνατότητες που έχουν για τη μελέτη των μικροσκοπικών δομικών ιδιοτήτων των στερεών, καθώς και περιορισμών. - Στόχοι της ενότητας του ηλεκτρικού χαρακτηρισμού: 1. Εξοικείωση με τις τεχνικές χαρακτηρισμού των υλικών 2. Καθορισμός των μετρουμένων μεγεθών ανάλογα με την ηλεκτρική ιδιότητα (π.χ. αγωγιμότητα, πιεζοηλεκτρισμός κ.λ.π.) 3. Περιγραφή των οργάνων κάθε τεχνικής που ακολουθείται. - Οι επιδιώξεις του εργαστηρίου του ηλεκτρικού χαρακτηρισμού είναι ο/η κάθε φοιτητής/τρια να μπορεί: 1. Να παρατηρεί, καταγράφει και διακρίνει τα φαινόμενα που υπεισέρχονται στην διαδικασία προσδιορισμού του Ηλεκτρικού Χαρακτήρα ενός δείγματος – υλικού, καθώς και τα μεγέθη τα οποία το περιγράφουν και το αναπαριστούν μέσα σε ένα πλαίσιο αποδεκτής προσέγγισης και αξιοπιστίας. 2. Να αναπτύξει δεξιότητες χειρισμού κατάλληλων οργάνων παρατήρησης και μέτρησης συγκεκριμένων φυσικών μεγεθών, καθώς δεξιότητες επιλογής κατάλληλης μεθοδολογίας, ώστε να διασφαλίζεται επαρκώς η διαχείριση αναλογικών – ψηφιακών δεδομένων για εξαγωγή συμπερασμάτων. 3. Να παρουσιάζει υπό μορφή εργαστηριακής αναφοράς την συγκριτική παράθεση των αποτελεσμάτων τους ως προς την αναμενόμενη από αντίστοιχες βιβλιογραφικές αναφορές για το συγκεκριμένο υλικό. 4. Να επιλέγει και να σχεδιάζει την διαμόρφωση υποθετικών οργάνων παρατήρησης – μέτρησης με ελεγχόμενες προδιαγραφές, κάνοντας χρήση των ιδιοτήτων του υλικού που μελέτησε στο εργαστήριο. - Μετά το πέρας της διδακτικής ενότητας του οπτικού χαρακτηρισμού οι φοιτητές θα έχουν μία ολοκληρωμένη εικόνα των δυνατοτήτων και πεδίων εφαρμογής των οπτικών τεχνικών χαρακτηρισμού (φασματοσκοπίες Raman, απορρόφησης, φωταύγειας) σε ότι αφορά την αρχή λειτουργίας των, τις πειραματικές διατάξεις, τη μεθοδολογία ανάλυσης καθώς και τις πληροφορίες που είναι σε θέση να παράξουν σχετικά με τον χαρακτηρισμό των υλικών. - Εργαστήριο οπτικού χαρακτηρισμού: Εξοικείωση με τις πρακτικές μεθόδους εφαρμογής της φασματοσκοπίας, και ειδικότερα της φασματοσκοπίας υπερύθρου. Εκμάθηση μεθόδων επεξεργασίας δειγμάτων. Μεθοδολογία λήψης φασμάτων. Αποτίμηση των φασμάτων και συναγωγή συμπερασμάτων για το προς μελέτη υλικό. Παρουσίαση των αποτελεσμάτων με μορφή εργασίας. - Μετά το πέρας της διδακτικής ενότητας του εργαστηρίου μαγνητικών μετρήσεων, οι σπουδαστές θα είναι εξοικειωμένοι με την αρχή λειτουργίας και τη χρήση διατάξεων σύνθεσης και χαρακτηρισμού μαγνητικών υλικών και με τη διαδικασία αποτίμησης πειραματικών δεδομένων. - Εφαρμογές υπολογιστών στη Φυσική Υλικών: Εξοικείωση στη συνδυασμένη χρήση εξελιγμένων προγραμμάτων λογισμικού για την επίλυση εργαστηριακών προβλημάτων. Εμβάθυνση στους τρόπους αναζήτησης δεδομένων Συστηματοποίηση του τρόπου συγγραφής εργασιών και ερευνητικών προτάσεων.

- Περίθλαση ακτίνων Χ: Φάσμα Ακτίνων–Χ. Παραγωγή Ακτίνων–Χ και Εφαρμογές στην ανάλυση των Υλικών. Αρχή λειτουργίας των περιθλασιμέτρων κόνεως. Απορρόφηση. Εσωτερικές τάσεις. Μικροσκοπία Ακτίνων–Χ Εύρεση της μορφής και Μέτρηση του μεγέθους κόκκων. Διαχωρισμός σύνθετων φάσεων. Επιταξιακές Δομές. Μέθοδος polefigures. Τοπογραφία και τομογραφία Ακτίνων -Χ - Εργαστήριο περίθλασης ακτίνων Χ: Αρχές περίθλασης των ακτίνων Χ από την κρυσταλλική ύλη. Περιθλασιμετρία ακτίνων Χ μονοκρυστάλλων. Περιγραφή και λειτουργία περιθλασιμέτρου μονοκρυστάλλου. Προετοιμασία και τοποθέτηση του μονοκρυστάλλου επί του οργάνου. Προσδιορισμός παραμέτρων πλέγματος και ομάδος συμμετρίας χώρου. Μέτρηση των εντάσεων των ανακλάσεων και αναγωγή τους. Βελτιστοποίηση των παραμέτρων της δομής. Κρυσταλλογραφικά πακέτα. Γραφική απεικόνιση της δομής με χρήση κρυσταλλογραφικών προγραμμάτων. Περιθλασιμετρία ακτίνων Χ κρυσταλλικής σκόνης. Αρχές της περίθλασης των ακτίνων Χ από κρυσταλλική σκόνη. Αρχή λειτουργίας του περιθλασιμέτρου σκόνης. Συλλογή δεδομένων περίθλασης και αναγωγή τους. Βελτιστοποίηση των παραμέτρων της προκύπτουσας δομής με τη μέθοδο Rietveld. Ποιοτική ανάλυση των φάσεων. Αρχείο γνωστών, προτύπων ακτινογραφημάτων (PDF: Powder Diffraction File Database). Χρήση αρχείου PDF. Εξοικείωση-Παραδείγματα. Χρήση προγραμμάτων για την ταυτοποίηση διαγραμμάτων περίθλασης ακτίνων Χ. Ποιοτική ανάλυση κρυσταλλικών φάσεων από δεδομένα περίθλασης ακτίνων-Χ κρυσταλλικής σκόνης. Ταυτοποίηση-αναγνώριση και διαχωρισμός κρυσταλλικών φάσεων. Δεικτοδότηση - Παραδείγματα. Εύρεση μεγέθους κρυσταλλιτών από διαγράμματα περίθλασης ακτίνων-Χ-Παραδείγματα. Εύρεση σταθεράς κυψελίδας κρυστάλλων από διαγράμματα περίθλασης ακτίνων-Χ-Παραδείγματα. Εξοικείωση-Εξάσκηση σε διατάξεις Ακτίνων Χ - Ηλεκτρονική Μικροσκοπία: Εισαγωγικές έννοιες, Τα ηλεκτρόνια ως ακτινοβολία (γενικά χαρακτηριστικά ηλεκτρονικής δέσμης, σύγκριση του ηλεκτρονικού με το οπτικό μικροσκόπιο, μαγνητικοί φακοί ηλεκτρονικού μικροσκοπίου (ΗΜ) και σφαλμάτων των φακών), Αλληλεπίδραση ηλεκτρονικής δέσμης και κρυσταλλικής ύλης, Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο διερχόμενης δέσμης (περιγραφή της ηλεκτρονικής στήλης, ηλεκτρονικό τηλεβόλο, σύστημα φωτισμού, αντικειμενικός φακός, σύστημα μεγέθυνσης), Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σαρώσεως (περιγραφή της ηλεκτρονικής στήλης, ηλεκτρονικό τηλεβόλο, σύστημα φωτισμού, αντικειμενικός φακός, σύστημα σάρωσης, σύστημα μεγέθυνσης), Οι τρόποι παρατήρησης στα Ηλεκτρονικά Μικροσκόπια (λήψη εικόνων και σημάτων από το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο διερχόμενης και σαρωτικής δέσμης των ηλεκτρονίων για την ανάλυση της δομής των υλικών από τη μικροσκοπική έως την νανοσκοπική κλίμακα), Περίθλαση ηλεκτρονίων, Γεωμετρία της περίθλασης των ηλεκτρονίων, Αντίστροφο πλέγμα, Ανάλυση εικόνας περίθλασης μονοκρυστάλλου, Γραμμές Kikuchi και ιδιότητές τους, Φωτεινή αντίθεση λόγω περίθλασης ηλεκτρονίων (κινηματική και δυναμική προσέγγιση), Ενεργειακοί Υπολογισμοί Ατομικών Μοντέλων (Γεωμετρία υπερ-κυψελίδας για υπολογιστική μελέτη, Μέθοδος εύρεσης της κατάστασης ελάχιστης ενέργειας με μοριακή δυναμική), Προσομοίωση Εικόνων Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας (Μέθοδοι προσομοίωσης εικόνων ηλεκτρονικής μικροσκοπίας υψηλής διακριτικής ικανότητας (HRTEM)), Ταυτοποίηση πειραματικών HRTEM εικόνων), Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Υψηλής διακριτικής Ικανότητας Και Υπολογιστική Ανάλυση Εικόνων (Μέθοδος Απεικόνισης και Ανάλυσης Φάσης, Υπολογισμός διανυσμάτων Burgers εξαρμόσεων μέσω της μεθόδου απεικόνισης και ανάλυσης φάσης, Διερεύνηση του πυρήνα των εξαρμόσεων, Μέθοδος εύρεσης μεγίστων έντασης (Peak Finding method), Μέθοδος προβολής κρυσταλλικών επιπέδων (Projection method) (Αρχές της μεθόδου προβολής των ατομικών επιπέδων, α) Επιλογή και ψηφιοποίηση (digitization) της HRTEM εικόνας, β) Προβολή της πειραματικής εικόνας, γ) Υπολογισμός του μέγιστου της έντασης. δ) Διάγραμμα αποστάσεων μεταξύ των επιπέδων) - Εργαστήριο ηλεκτρονικής μικροσκοπίας: Βασικές αρχές Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Διέλευσης (TEM), Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Σάρωσης (SEM) και Μικροσκοπίας Ατομικών Δυνάμεων (AFM). Τεχνικές προετοιμασίας δειγμάτων ΤΕΜ. Πείραμα ΤΕΜ: Προσδιορισμός ατελειών δομής, δομική ανάλυση με πρότυπα περίθλασης ηλεκτρονίων, μορφολογία κατακρημνισμάτων-εγκλεισμάτων και νανοσωματιδίων, δομές χαμηλών διαστάσεων, ετεροφασικές και ομοφασικές διεπιφάνειες. - Ηλεκτρικός χαρακτηρισμός: Εισαγωγή στη μεθοδολογία προσδιορισμού ηλεκτρικής αγωγιμότητας μετάλλων και κραμάτων. Πειραματικά αποτελέσματα. Μέθοδοι χαρακτηρισμού κρυσταλλικών και πολυκρυσταλλικών ημιαγωγών και ημιαγωγικών διατάξεων. Μέθοδοι προσδιορισμού της ηλεκτρικής αντίστασης και αντοχής διηλεκτρικών. Ειδικές μονωτικές διατάξεις. Προσδιορισμός άλλων μεγεθών (διαστάσεις, ανομοιογένειες) από τις ηλεκτρικές ιδιότητες. - Εργαστήριο ηλεκτρικού χαρακτηρισμού: Μεθοδολογία μέτρησης ηλεκτρικών ιδιοτήτων. Μέθοδος van der Pauw. Μετρήσεις Hall. Μεθοδολογία αποτίμησης ευκινησίας - κατάταξη υλικών. Κατασκευή Gaussmeter. - Οπτικός χαρακτηρισμός: Μακροσκοπική θεωρία οπτικού χαρακτηρισμού των υλικών: Μιγαδική διηλεκτρική συνάρτηση. Οπτικές σταθερές και εξίσωση διασποράς των υλικών - Πρότυπα Lorentz, Drude και Debye. Πειραματικές διατάξεις: Λειτουργία απλού συμβατικού μονοχρωμάτορα καθώς και διατάξεις φασματομέτρων μακρού υπερύθρου και Raman. Επεξεργασία δειγμάτων μονοκρυστάλλων, κόνεων και λεπτών υμενίων για οπτικό χαρακτηρισμό. Καταγραφή φασμάτων FIR, Raman, φωτοφωταύγειας απορρόφησης και ανάκλασης. Ανάλυση πειραματικών φασμάτων μέσω προσαρμογής των σε μακροσκοπικά πρότυπα: κλασικός ταλαντωτής, ανάλυση Kramers-Kroning, διαταινιακές μεταπτώσεις, ελεύθεροι φορείς κλπ μέσω εμπορικών και "home made" προγραμμάτων προσαρμογής (fitting). Χαρακτηρισμός: ημιαγωγικών, κρυσταλλικών και άμορφων υλικών. Δυναμική πλέγματος: φωνόνια, διαφοροποίησής των λόγω μηχανικών τάσεων ύπαρξης αταξίας πλέγματος. Χαρακτηρισμός ημιαγωγικών υλικών: Ελεύθεροι φορείς και οπτικές ηλεκτρονικές ιδιότητες - Ενεργειακό χάσμα. Χαρακτηρισμός: προσμίξεων, επιφανειών, διεπιφανειών και μικροδομής των υλικών. Χαρακτηρισμός: λεπτών υμενίων επιφανειακών και θαμμένων απλών και πολλαπλών στρώσεων. - Εργαστήριο οπτικού χαρακτηρισμού: Φασματοσκοπία Υπερύθρου, και μικρο-φασματοσκοπία υπερύθρου. Φασματοσκοπία Raman. Βασικές αρχές. Σκέδαση σε κρυσταλλικούς και άμορφους ημιαγωγούς. Παρουσίαση συγκεκριμένων εφαρμογών από την ερευνητική εργαστηριακή πρακτική. Προετοιμασία δειγμάτων (μονοκρυστάλλων, κόνεων, λεπτών υμενίων απλών και πολλαπλών επιστρώσεων). Λήψη πειραματικών φασμάτων ανάκλασης ή/και διαπερατότητας. Αποτίμηση πειραματικών φασμάτων μέσω προγραμμάτων προσαρμογής και χαρακτηρισμός υλικών: επεξεργασία αποτελεσμάτων, ανάλυση οπτικών δεδομένων με προγράμματα Kramers-Kroning και προγράμματα προσαρμογής ταλαντωτή Lorentz και Drude. Παρουσίαση εργασίας. - Εργαστήριο μαγνητικών μετρήσεων: Το εργαστήριο αποτελείται από τρεις αυτόνομες ασκήσεις και οι φοιτητές χωρίζονται σε ομάδες και συμμετέχουν τόσο στη διεξαγωγή των αντίστοιχων πειραμάτων όσο και στην αποτίμηση των πειραματικών αποτελεσμάτων. 1). Μετρήσεις της μαγνητικής ροπής υλικών συναρτήσει πεδίου και θερμοκρασίας. (Μαγνητομετρία VSM) 2). Λήψη και ανάλυση φασμάτων Μössbauer μαγνητικών υλικών. (Φασματοσκοπία Mössbauer) 3). Συσχέτιση δομής-μαγνητισμού σε μαγνητικά νανοσωματίδια. (Θερμική απόκριση υπό AC μαγνητικό πεδίο) - Εφαρμογές υπολογιστών στη Φυσική Υλικών: Εξοικείωση με εξελιγμένα προϊόντα λογισμικού για τη λήψη επεξεργασία αποτίμηση και παρουσίαση δεδομένων. Επεξεργασία και προσομοίωση πειραματικών προβλημάτων που άπτονται της Επιστήμης των Υλικών με τη συνδυασμένη χρήση εργαλείων λογισμικού. (MathCad, Mathematica, Derive, Grapher, Excel, Origin, κλπ.) Προχωρημένες μέθοδοι αναζήτησης δεδομένων Προχωρημένοι τρόποι συγγραφής εργασιών και διεκδίκησης ερευνητικών προγραμμάτων (Επιστημονική εργασία, projects, Ερευνητικές Προτάσεις, Διατριβές κλπ).

ακτίνες Χ, κρυσταλλοδομή

08-11-2015